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首次發(fā)布!《污(廢)水處理用碳源藥劑》標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范!

發(fā)布時間:2021年03月24日 14:11 作者:環(huán)境工程公眾號 點(diǎn)擊數(shù):

來源:環(huán)境工程

 

《污(廢)水處理用碳源T/CSTE 0001—2021》

 

1、范圍

本文件規(guī)定了污(廢)水處理用碳源產(chǎn)品的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存要求。

本文件適用于污(廢)水處理用的碳源產(chǎn)品,該產(chǎn)品主要用于廢水、污水的生物反硝化脫氮過程中有機(jī)碳元素的補(bǔ)充、水質(zhì)可生化性差時提高其可生化性。

 

2、規(guī)范性引導(dǎo)文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件, 僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

 

GB 190-2009  危險貨物包裝標(biāo)志

GB/T 191-2008 包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志

GB/T 261 閃點(diǎn)的測定 賓斯基-馬丁閉口杯法

GB/T 510-2018 石油產(chǎn)品凝點(diǎn)測定法

GB/T 601 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T 602  化學(xué)試劑  雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T 603 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所制劑及制品的制備

GB/T 6678 化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T 6679 固體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T 6682-2008  分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB 6944-2012 危險貨物分類和品名編號

GB/T 8170  數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB 11893  水質(zhì)  總磷的測定  鉬酸銨分光光度法

GB 12268 危險貨物品名表

GB/T 21621 危險品 金屬腐蝕性試驗(yàn)方法

GB/T 22592 水處理劑 pH值測定方法通則

GB/T 22594 水處理劑 密度測定方法通則

GB/T 33086 水處理劑 砷和汞含量的測定 原子熒光光譜法

GB/T 37883  水處理劑中鉻、鎘、鉛、砷含量的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)法

HJ 505-2009 水質(zhì) 五日生化需氧量(BOD5)的測定 稀釋與接種法

HJ 636-2012  水質(zhì)  總氮的測定  堿性過硫酸鉀-消解紫外分光光度法

HJ 828-2017 水質(zhì)  化學(xué)需氧量的測定  重鉻酸鹽法

 

3、術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

 

3.1

碳源carbon source

 

可為污(廢)水生化處理系統(tǒng)的微生物生長代謝提供營養(yǎng)物的含碳元素化合物。

 

3.2

 

有效碳源成分effective carbon source composition

 

具有單一分子式和分子結(jié)構(gòu)的、且易被微生物利用的有機(jī)化合物,包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、丙三醇、丁醇、戊醇等小分子醇類,甲酸、乙酸、丙酸、乳酸、丁酸、乙酸鹽、檸檬酸、檸檬酸鹽等小分子有機(jī)酸和有機(jī)酸鹽類,葡萄糖、果糖、蔗糖等糖類物質(zhì)。規(guī)定有效碳源成分需符合相應(yīng)的國家或者行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的要求。

 

3.3

 

單一碳源single-component carbon source

 

只含有一種有效碳源成分的碳源。

 

3.4

 

復(fù)合碳源composite carbon source

 

由兩種或兩種以上的有效碳源成分組成、有效碳源成分之間須兼容且無化學(xué)反應(yīng)、不存在安全風(fēng)險的碳源。本文件中所涉及的復(fù)合碳源不包含固體產(chǎn)品。

 

4、技術(shù)要求

 

4.1 用于生產(chǎn)單一碳源和復(fù)合碳源的有效碳源成分應(yīng)符合已發(fā)布的國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的質(zhì)量要求和有關(guān)規(guī)定,其安全要求按照GB 12268-2012執(zhí)行,詳見附錄A。

 

4.2 碳源生產(chǎn)工藝宜采用國家鼓勵的先進(jìn)技術(shù)工藝,不應(yīng)使用國家或有關(guān)部門發(fā)布的淘汰或禁止的技術(shù)、工藝或材料,不得超越范圍選用限制使用的材料生產(chǎn)。

 

4.3 以不危及自身或他人健康和安全的方式進(jìn)行產(chǎn)品的生產(chǎn)和復(fù)配,碳源產(chǎn)品應(yīng)穩(wěn)定,無后續(xù)化學(xué)反應(yīng)。

4.4 液體單一碳源產(chǎn)品為無色或微黃色透明液體,不得有與產(chǎn)品原料氣味不相符的氣味。固體產(chǎn)品為無色透明或白色結(jié)晶粉末或結(jié)晶顆粒,無臭無異味,無肉眼可見雜質(zhì),溶于水。復(fù)合碳源產(chǎn)品為無色至棕黃色透明液體,不得有與產(chǎn)品配方中碳源有效成分不相符的氣味。

 

4.5 污(廢)水處理用碳源產(chǎn)品按本文件規(guī)定的試驗(yàn)方法檢測應(yīng)符合表1要求。

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注:表中產(chǎn)品的總磷、總氮、氯化物、硫酸鹽、Hg、Cd、Cr、As及Pb的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均按化學(xué)需氧量(CODCr) 最低臨界值計,即液體單一碳源按1.56×105 mg/L計,固體單一碳源按4.2×105 mg/L計,復(fù)合碳源按2.5×105 mg/L計。當(dāng)CODCr大于上述最低臨界值時,按實(shí)際化學(xué)需氧量折算成同類產(chǎn)品的CODCr最低臨界值的比例計算出相應(yīng)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

 

4.6 污(廢)水處理用碳源產(chǎn)品的安全性指標(biāo)應(yīng)符合表 2 要求。

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5、試驗(yàn)方法


5.1 通則

 

本文件中,除另有規(guī)定外,所用試劑,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑;所用水為蒸餾水應(yīng)符合 GB/T 6682 中三級規(guī)格的水或相應(yīng)純度的水。試驗(yàn)方法中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按 GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 之規(guī)定制備。所用溶液在未注明用何種溶劑配制時,均指水溶液。

 

5.2 外觀和氣味檢驗(yàn)

 

自然光下,于白色襯底的表面皿或白瓷板上觀察色澤和狀態(tài),嗅其味。

 

5.3 有效碳源成分含量的測定

單一碳源的有效碳源成分按照成分所歸屬的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或國家標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的方法進(jìn)行測定,此處不一一列出。

 

本標(biāo)準(zhǔn)不對復(fù)合碳源的有效碳源成分含量進(jìn)行限定。

 

5.4 化學(xué)需氧量(CODCr)的測定

 

5.4.1 方法提要

 

在試樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液,并在強(qiáng)酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑,經(jīng)沸騰回流后,以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀,由消耗的重鉻酸鉀的量計算出消耗氧的質(zhì)量濃度。

 

5.4.2 試樣溶液的制備

 

稱取10 g試樣,精確至0.01 g,加水轉(zhuǎn)移至1 L容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,此為試液A。移取適量試液A至100 mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,采用逐級稀釋法,使待測溶液中CODCr范圍在50 mg/L~700 mg/L。若稀釋液渾濁,用中速濾紙干過濾。

 

5.4.3 測定

 

取稀釋后待測液按HJ 828-2017中9.2規(guī)定的方法測定。

 

5.4.4 結(jié)果計算

 

試樣中化學(xué)需氧量(CODCr)以質(zhì)量濃度ρ1計,單位以毫克每升(mg/L)表示,按式(1)計算:

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5.5.3.2 BOD5/CODCr
試樣的 BOD5/CODCr 以 R 計,按式(3)計算:R = ρ2/ρ1..........................(3)式中:ρ2——試樣中五日生化需氧量(BOD5)的質(zhì)量濃度的數(shù)值,單位為毫克每升(mg/L);ρ1——試樣中化學(xué)需氧量(CODCr)的質(zhì)量濃度的數(shù)值,單位為毫克每升(mg/L)。計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。


5.6 pH 的測定

5.6.1 方法提要

將配有測量電極和參比電極的酸度計浸入同一被測溶液中,測量試驗(yàn)溶液的 pH 值。

5.6.2 儀器設(shè)備

酸度計:精度為 0.02pH 單位,配有玻璃測量電極和飽和甘汞參比電極或復(fù)合電極。

5.6.3 試驗(yàn)步驟

將適量試樣倒入燒杯中,將電極浸入溶液,在已定位的酸度計上讀出 pH 值。


5.7 密度的測定

按 GB/T 22594 規(guī)定的方法測定。


5.8 水不溶物含量的測定

5.8.1 方法提要

試樣用水溶解后,經(jīng)過濾、洗滌,烘干至恒量,求出水不溶物的含量。

5.8.2 儀器設(shè)備

5.8.2.1 坩堝式過濾器:濾板孔徑為 5 μm~15 μm。5.8.2.2 電熱干燥箱:溫度可保持在 105 ℃±2 ℃。

5.8.3 試驗(yàn)步驟

稱取約 30 g 試樣,精確至 0.01 g,置于 400 mL 燒杯中,加 200 mL 水使之溶解。用已于 105 ℃±2 ℃恒量的坩堝式過濾器過濾,用水洗滌 10 次,每次用水 20 mL。將過濾器連同濾渣在 105 ℃±2 ℃下干燥至恒量。

5.8.4 結(jié)果計算

水不溶物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計,按式(4)計算:

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式中:m2——干燥后坩堝式過濾器和濾渣的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);m1——坩堝式過濾器的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);m——試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。 計算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。

5.8.5 允許差
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.02%。

5.9 總磷含量的測定

5.9.1 原理

在中性條件下用過硫酸鉀使試樣消解,將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng),在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后,立即被抗壞血酸還原,生成藍(lán)色的絡(luò)合物。

5.9.2 試樣溶液的制備

稱取 10 g 試樣,精確至 0.01 g,加水轉(zhuǎn)移至 100 mL 容量瓶中,用水定容至刻度,搖勻,此為試液 C。移取適量試液 A 于 100 mL 容量瓶中,采用逐級稀釋法,用水稀釋至刻度,搖勻,使待測溶液中總磷含量范圍在 0.01 mg/L~0.6 mg/L。 

5.9.3 測定

移取稀釋后的待測溶液 25 mL 按 GB/T 11893-1989 中的 6.2.1.1 進(jìn)行消解,按 6.2.2~6.2.4 規(guī)定的方法測定,同時進(jìn)行空白試驗(yàn)。若消解后的溶液呈黃色,則應(yīng)減少待測溶液的取樣量重新進(jìn)行消解。 

5.9.4 結(jié)果計算

試樣中總磷的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù) 2計,按式(5)計算:

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5.10 總氮的測定

 

5.10.1 原理

 

在120 ℃~124 ℃下,堿性過硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽,采用紫外分光光度法于波長220 nm和275 nm處,分別測定吸光度A220和A275,兩者差值為校正吸光度A,總氮(以N計) 含量與校正吸光度A成正比。

 

5.10.2 試樣溶液的制備

 

稱取10 g試樣,精確至0.01 g,加水轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此為試液D。移取10 mL試液D至100 mL容量瓶中,加上稀釋至刻度,搖勻。必要時,采用逐級稀釋法,用水稀釋至刻度,搖勻,使待測溶液中總氮含量范圍在0.20 mg/L~7.00 mg/L。

 

5.10.3 測定

 

移取10 mL 試樣溶液于25 mL 具塞磨口玻璃比色管中,加入10.00 mL 堿性過硫酸鉀溶液(HJ 636-2012 中的 6.11),按 HJ 636-2012 中的 9.1 規(guī)定的方法測定。在繪制校準(zhǔn)曲線時,堿性過硫酸鉀溶液的加入量為 10.00 mL。

 

5.10.4 結(jié)果計算

 

試樣中總氮含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3計,按式(6)計算:

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5.11 氯化物(Cl)含量的測定

 

5.11.1 方法提要

 

在酸性條件下,溶液中的氯化物與硝酸銀溶液反應(yīng)生成氯化銀沉淀,使溶液渾濁。與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液進(jìn)行目視比濁。

 

5.11.2 試劑和材料

 

5.11.2.1 硝酸溶液:1+3。

 

5.11.2.2 硝酸銀溶液:17 g/L。

 

5.11.2.3 氯化物標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液( Cl ):0.1 mg/mL。

 

5.11.2.4 氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液:10 ug/mL。移取 10.00 mL 氯化物標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液,置于 100 mL 容量瓶中, 用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。

 

5.11.3 試驗(yàn)步驟

 

5.11.3.1 樣品溶液的制備:準(zhǔn)確稱取 10 g 樣品,精確至 0.01 g,加水溶解后轉(zhuǎn)移至 50 mL 容量瓶中, 加水稀釋至刻度,搖勻。

 

5.11.3.2 標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備:用移液管量取氯化物(Cl)標(biāo)準(zhǔn)溶液 5.0 mL 于 25 mL 比色管中,加2 mL 硝酸溶液,再加入 2 mL 硝酸銀溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,于暗處放置 10 min。

 

5.11.3.3 用移液管量取 2 mL 樣品溶液于 25 mL 比色管中,與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液同時同樣處理。其濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。

 

5.12 硫酸鹽(SO4)含量的測定

 

5.12.1 方法提要

 

將試樣用水溶解后,溶液中的硫酸鹽與氯化鋇反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀,使溶液渾濁。與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液進(jìn)行目視比濁。

 

5.12.2 試劑和材料

 

5.12.2.1 氯化鋇溶液:100 g/L。

 

5.12.2.2 鹽酸溶液:1+4。

 

5.12.2.3 硫酸鹽(SO4)標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:0.1 mg/mL。

 

5.12.2.4 硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液:10 ug/mL。移取 10.00 mL 硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液,置于 100 mL 容量瓶中, 用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。

 

5.12.3 試驗(yàn)步驟

 

5.12.3.1 樣品溶液的制備:準(zhǔn)確稱取 10 g 樣品,精確至 0.01 g,加水溶解后轉(zhuǎn)移至 100 mL 容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。

 

5.12.3.2 標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備:用移液管量取硫酸鹽(SO4)標(biāo)準(zhǔn)溶液 5.0 mL 于 25 mL 比色管中,加2 mL 鹽酸溶液,再加入 5 mL 氯化鋇溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,放置 5 min。

 

5.12.3.3 用移液管量取 2 mL 樣品溶液于 25 mL 比色管中,與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液同時同樣處理。其濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。

 

5.13 重金屬的測定

 

5.13.1 汞(Hg)和 砷(As)含量的測定

 

按 GB/T 33086 規(guī)定的方法測定。

 

5.13.2 鎘(Cd)、鉻(Cr)和鉛(Pb)含量的測定

 

按 GB/T 37883 規(guī)定的方法測定。

 

5.14 閃點(diǎn)的測定

 

按 GB/T 261 規(guī)定的方法測定。

 

5.15 金屬腐蝕速率的測定

 

按 GB/T 21621 規(guī)定的方法測定。

 

5.16 凝點(diǎn)的測定

 

取適量試樣(不需要脫水處理)按 GB/T 510-2018 中的 9.1 規(guī)定的方法測定。

 

6、檢驗(yàn)規(guī)則

 

6.1 組批

 

產(chǎn)品按批次檢驗(yàn),以同原料、同配方、同工藝、同班次所生產(chǎn)的產(chǎn)品為一批次。每批次產(chǎn)品應(yīng)不超過 100 t。

 

6.2 抽樣

 

6.2.1 采樣單元

 

按 GB/T 6678 規(guī)定確定采樣單元數(shù)。

 

6.2.2 液體抽樣

 

對桶裝液體產(chǎn)品,采樣時應(yīng)將采樣器深入桶內(nèi),從上、中、下部位采樣,每個部位采樣量不少于300 mL,將所采樣品混勻,從中取出約 800 mL,分裝于兩只清潔、干燥的玻璃瓶中,密封。

 

對于貯罐裝液體產(chǎn)品,用采樣器從罐的上、中、下部位采樣,每個部位采樣量不少于 500 mL,將所采樣品混勻,從中取出約 800 mL,分裝于兩只清潔、干燥的玻璃瓶中,密封。

 

6.2.3 固體抽樣

 

固體產(chǎn)品采樣時,用采樣器垂直插入至料層深度 3/4 處采樣,按 GB/T 6679 的規(guī)定進(jìn)行抽樣,用四分法將所采樣品縮分至不少于 200 g,分裝于兩只清潔、干燥的玻璃瓶中,密封。

 

6.2.4 樣品保存

 

在密封的樣品瓶上粘上標(biāo)簽,注明:生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、批號、采樣日期和采樣者姓名。一瓶供檢驗(yàn)用,另一瓶保存三個月備查用。

 

6.3 檢驗(yàn)

 

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的全部指標(biāo)項(xiàng)目為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目,在正常生產(chǎn)情況下每 6 個月至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn), 其中外觀、CODCr、pH 值、密度、水不溶物、總磷、總氮、氯化物、硫酸鹽指標(biāo)項(xiàng)目應(yīng)逐批檢驗(yàn)。

 

有下列情況之一時亦應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn):

 

a) 產(chǎn)品定型時;

 

b) 停產(chǎn)半年以上,又恢復(fù)生產(chǎn)時;

 

c) 工藝、原料或生產(chǎn)人員發(fā)生較大差異時;

 

d) 質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督部門提出型式檢驗(yàn)要求時。

 

6.4 判定規(guī)則

 

抽取樣品經(jīng)檢驗(yàn),所檢項(xiàng)目全部合格,判該批產(chǎn)品為合格。

 

若檢驗(yàn)結(jié)果中有 1 項(xiàng)~2 項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時,應(yīng)重新自兩倍量的包裝單元中采樣復(fù)驗(yàn),若復(fù)驗(yàn)結(jié)果仍有一項(xiàng)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時,則判定該批產(chǎn)品為不合格產(chǎn)品。

 

若檢驗(yàn)結(jié)果中有 3 項(xiàng)及以上指標(biāo)不合格,判該產(chǎn)品為不合格。

 

7、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存

 

7.1 標(biāo)志

 

產(chǎn)品外包裝上應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)志,其內(nèi)容包括:生產(chǎn)廠名,產(chǎn)品名稱、商標(biāo)、生產(chǎn)日期或批號、凈質(zhì)量、廠址、主要成分(適用于單一液體碳源和固體單一碳源,復(fù)合碳源除外)及含量、本標(biāo)準(zhǔn)編號以及 GB/T 191-2008 中規(guī)定的“怕曬”、“怕雨”和“向上”標(biāo)志。

 

每批出廠產(chǎn)品應(yīng)附有質(zhì)量檢驗(yàn)報告和質(zhì)量合格證。

 

7.2 包裝

 

固體產(chǎn)品采用雙層包裝袋包裝,每袋凈質(zhì)量 25 kg、50 kg 或依顧客要求而定。

 

液體產(chǎn)品采用聚乙烯塑料桶包裝,每桶凈質(zhì)量 25 kg、50 kg、250 kg、噸桶或依顧客要求而定。包裝容器應(yīng)整潔、衛(wèi)生、無破損,應(yīng)符合 GB/T 15346 的規(guī)定。

 

7.3 運(yùn)輸

 

運(yùn)輸設(shè)備應(yīng)清潔衛(wèi)生,產(chǎn)品在運(yùn)輸過程中嚴(yán)防暴曬、雨淋和受潮,不得與有毒、有害、有腐蝕性及強(qiáng)氧化性的物品混裝、混運(yùn)。

 

7.4 貯存

 

產(chǎn)品的存放地點(diǎn)應(yīng)保持清潔、通風(fēng)干燥、陰涼、嚴(yán)防日曬雨淋、嚴(yán)禁火種。不得與有害、有毒、有腐蝕性和含有異味的物品堆放在一起。

 

液體產(chǎn)品保質(zhì)期應(yīng)為 6 個月,固體產(chǎn)品保質(zhì)期應(yīng)為 12 個月。

 

8、安全要求

 

部分產(chǎn)品按GB 6944《危險貨物分類和品名編號》判定其是否屬于第8類腐蝕性物質(zhì)。如屬于第8類腐蝕性物質(zhì),應(yīng)按GB 190規(guī)定的“腐蝕性物質(zhì)”要求標(biāo)識。

 

附錄A(規(guī)范性) 原料危險性

 

本文件所規(guī)定原料所對應(yīng)的聯(lián)合國編號、危險類別、包裝要求見表A.1。

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